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该专利涉及一种交联聚烯烃的制备工艺。其步骤为:加入一种分子式为N=N=N—X—R—X—N=N=N(Ⅰ)的二叠氮基化合物,其中R代表含3~20个碳原子的芳基、烷基或芳烷基,X代表—CO-,-O-CO—SO2-,-PO2-,-PO3-,-S(=O)-;加入一种通式为R1-X1-OO-X2-R2(Ⅱ)的过氧化物,其中R1和R2可以相同或不同,代表氢、含3~20个碳原子的芳基、烷基或芳烷基;