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摘要：微波消解法测定COD现已广泛应用，在微波消解法为COD的测量带来简便与快捷时候，正确地选择用于不同浓度COD测量所需的重铬酸钾消解液及硫酸亚铁铵滴定液浓度，对仪器测量的准确性是十分重要的。
关键词：COD；微波消解法；测量；浓度；准确
一、引言
目前微波消解法测定COD已被很多企业广泛应用，甚至一些监测机构也在采用此方法，该测量方法相比国家标准法重铬酸钾回流法来说，不仅分析过程更简单，企业人员容易学习操作，还大大缩短COD的测定时间，试剂用量少，分析成本相对较低。
但要如何利用微波消解法的优点，在减少成本的同时使得测量的准确度更高，这是值得去研究的。
二、实验
密封微波消解法[1]，测量范围是10-800mg/L，>800mg/L时进行水样稀释。
1.测量过程所需的试剂如下
（2）试亚铁灵指示剂溶液：分别称取1.485克邻菲罗啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.05 mol/L：称取21.0克分析纯的硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，并稀释至刻度。使用的当天需用重铬酸钾标准液重新标定一次，以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的具体浓度。
（4）硫酸银——硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置1-2天使之完全溶解。
2.实验操作及计算
按照微波消解仪说明书的操作步骤进行操作（本实验使用MS—3型微波消解仪），仪器自动地完成整个消解过程。消解结束待消解罐冷却后，反应液转移到200mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约50mL。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
三、结果分析
本实验用样品均使用有证标准样品，以下为测定数据的分析
表2使用的样品与表1样品为同一样品，但在测量中选用了2种消解液及滴定液，当COD >50mg/L，使用0.25 mol/L重铬酸钾消解液及0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定液；当COD﹤50mg/L，使用0.05mol/L重铬酸钾消解液及0.01mol/L硫酸亚铁铵滴定液。从表2的测量结果可以看出大于50mg/LCOD样品，使用0.25 mol/L重铬酸钾消解液及0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定液测量时，测量结果稳定且准确；测量小于50mg/LCOD样品，使用0.05mol/L重铬酸钾消解液及0.01mol/L硫酸亚铁铵滴定液测量时，能准确测量且结果稳定。
四、结论
通过对使用不同浓度的重铬酸钾消解液及硫酸亚铁铵滴定液测量不同浓度COD标准溶液的数据分析，得出如下结论：
1.使用密闭微波消解法测定COD时，同样要严格按照国家标准法GB11914-89[2]的要求，当COD >50mg/L，使用0.25 mol/L重铬酸钾消解液及标准液浓度，0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定液；当COD﹤50mg/L，使用0.05mol/L重铬酸钾消解液及标准液浓度，及0.01mol/L液硫酸亚铁铵滴定液浓度，以保证测量结果的准确性。
2.测定过程中润洗消解罐时同时要仔细润洗消解罐帽，润洗液一起并入锥形瓶，以减少测量过程引入的误差。
3.在操作准确的情况下，微波消解法也同样可以准确测量COD。
参考文献
[1]华南环境科学研究所，广州华宙环境发展有限公司研制《MS—3型微波消解COD测定仪使用说明书》
[2]《化学需氧量的测定 重铬酸盐法》GB11914-89
关键词：COD；微波消解法；测量；浓度；准确
一、引言
目前微波消解法测定COD已被很多企业广泛应用，甚至一些监测机构也在采用此方法，该测量方法相比国家标准法重铬酸钾回流法来说，不仅分析过程更简单，企业人员容易学习操作，还大大缩短COD的测定时间，试剂用量少，分析成本相对较低。
但要如何利用微波消解法的优点，在减少成本的同时使得测量的准确度更高，这是值得去研究的。
二、实验
密封微波消解法[1]，测量范围是10-800mg/L，>800mg/L时进行水样稀释。
1.测量过程所需的试剂如下
（2）试亚铁灵指示剂溶液：分别称取1.485克邻菲罗啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.05 mol/L：称取21.0克分析纯的硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，并稀释至刻度。使用的当天需用重铬酸钾标准液重新标定一次，以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的具体浓度。
（4）硫酸银——硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置1-2天使之完全溶解。
2.实验操作及计算
按照微波消解仪说明书的操作步骤进行操作（本实验使用MS—3型微波消解仪），仪器自动地完成整个消解过程。消解结束待消解罐冷却后，反应液转移到200mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约50mL。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
三、结果分析
本实验用样品均使用有证标准样品，以下为测定数据的分析
表2使用的样品与表1样品为同一样品，但在测量中选用了2种消解液及滴定液，当COD >50mg/L，使用0.25 mol/L重铬酸钾消解液及0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定液；当COD﹤50mg/L，使用0.05mol/L重铬酸钾消解液及0.01mol/L硫酸亚铁铵滴定液。从表2的测量结果可以看出大于50mg/LCOD样品，使用0.25 mol/L重铬酸钾消解液及0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定液测量时，测量结果稳定且准确；测量小于50mg/LCOD样品，使用0.05mol/L重铬酸钾消解液及0.01mol/L硫酸亚铁铵滴定液测量时，能准确测量且结果稳定。
四、结论
通过对使用不同浓度的重铬酸钾消解液及硫酸亚铁铵滴定液测量不同浓度COD标准溶液的数据分析，得出如下结论：
1.使用密闭微波消解法测定COD时，同样要严格按照国家标准法GB11914-89[2]的要求，当COD >50mg/L，使用0.25 mol/L重铬酸钾消解液及标准液浓度，0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定液；当COD﹤50mg/L，使用0.05mol/L重铬酸钾消解液及标准液浓度，及0.01mol/L液硫酸亚铁铵滴定液浓度，以保证测量结果的准确性。
2.测定过程中润洗消解罐时同时要仔细润洗消解罐帽，润洗液一起并入锥形瓶，以减少测量过程引入的误差。
3.在操作准确的情况下，微波消解法也同样可以准确测量COD。
参考文献
[1]华南环境科学研究所，广州华宙环境发展有限公司研制《MS—3型微波消解COD测定仪使用说明书》
[2]《化学需氧量的测定 重铬酸盐法》GB11914-89