【摘 要】
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该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱一质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定
【机 构】
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浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州310058;杭州海关技术中心,浙江杭州310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州310016;浙江立德产品技术有限公司,浙江杭州310016
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该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱一质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法.实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50％的乙醇溶液(含10％浓盐酸)回流2h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用MightysilRP-18色谱柱分离,液相色谱一质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量.方法的定量下限(S/N = 10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素).在0-1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4％-104％;相对标准偏差为4.0％-12％.该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义.
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