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在ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ底液中，加２％的ＫＭｎＯ４溶液将砷的所有价态氧化为ＡｓＯ４＾３－（Ｖ）的形式，用Ｐｂ＾２＋滴定，生成Ｐｂ３（ＡｓＯ４）２，沉淀，以Ｐｂ＾２＋在汞膜电极示波极谱图上的切口达到一定深度指示滴定终点，废水的色度，浊度等对测定不产生干扰，无须进行预蒸馏处理，操作简单，快速。方法的相对偏差小于１．０％。