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目的：建立测定大鼠血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱的反相高效液相荧光检测方法。方法：血浆样品预处理采用乙腈直接沉淀法去除蛋白质。采用L-7000型高效液相色谱仪，Phenomenex C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为水-乙腈-三乙胺（32：18：1），流速为1．1mL·min^-1；荧光检测波长：λEI=290nm，λ=348nm；柱温：30℃；进样量：50μL。外标法峰面积定量。结果：血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱能得到较好的分离，无明显的干扰峰。测定方法在1．0-200．0n