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采用浓硫酸低温分解回收废弃稀土抛光粉,考察了硫酸用量、分解温度和反应时间对分解效果的影响,结果显示,较佳实验条件下,稀土收率可达95%以上。通过热重-差热与红外光谱联用技术实时在线监测技术,表明分解过程分为2个阶段,分别在270℃和300℃温度范围附近,稀土氧化物和稀土氟氧化物与硫酸发生反应。