全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的三苯锡残留

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建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法.方法 利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法处理样品带来的基质效应问题.样品经1%乙酸乙腈溶液在全自动QuEChERS样品制备系统提取净化,用四乙基硼化钠进行衍生,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对三苯锡进行定性和定量分析.结果 表明,三苯锡在10~500 μ.tg/L,相关系数(R2)为0.9995,检出限(LOD)为0.0005 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.选取4种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02、0.1 mg/kg和0.2mg/kg,三苯锡的平均回收率范围为92.3%~115.1%,相对标准偏差小于10.1%.
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