论文部分内容阅读
摘要：随着科技的不断发展和进步，检测矿石产品二氧化硅的方法也在不断的更新和完善。下面就矿石产品二氧化硅的两种检测方法进行了详细介绍，并对检测过程中需要注意的有关问题进行了分析和探讨。
关键词：矿石产品；二氧化硅；检测方法
【分类号】：P575
Detection method of silica ore products
Abstract：With the development of science and technology， detection method of silica ore products are constantly updated and improved. The following two methods for the detection of silica ore products are introduced in detail， and some problems needing attention in the process of detection are analyzed and discussed
Key words：Mineral products； SiO2； Test method
硅作为一种化学元素，广泛的分布在自然界中，其在地壳中的含量约占27.6%，仅次于氧元素。硅元素的主要存在形式是二氧化硅。目前，在生活和工业生产中，硅制品以及含硅材料得到了较为广泛的应用。因此测定矿石产品中二氧化硅含量具有非常重要的现实意义。就目前来说，我国还没有能够直接准确测量二氧化硅含量的相关仪器，只能通过化学的方法进行检验，检验步骤比较繁琐，对操作人员的工作经验和熟练程度也有一定的要求。
一、分光光度钼蓝比色法
使用分光光度钼蓝比色法测量二氧化硅的方法，主要适用于硅含量小于5%的矿石产品。具体的操作过程如下：在白金坩埚中放入3至4克的混合溶剂，然后称取0.1000克的矿石产品放置于白金坩埚中（要求试样的重量精确到0.0001克），再在矿石试样上面覆盖上1至2克的混合溶剂，将白金坩埚盖上盖子，并且要使盖子稍微留一点的缝隙，然后将白金坩埚置于温度为800至900攝氏度的马弗炉中加热，待马弗炉温度升至1000至1100摄氏度时，再保持熔融十五至三十分钟即可。
将白金坩埚进行冷却以后，再将其放进60毫升煮沸的烧杯中进行加热，把熔融物浸出来，然后用水将白金坩埚和盖子清洗干净。当熔融物冷却，将其移入100毫升容量瓶，加水稀释、摇匀。
再取10毫升试样溶液加入100毫升容量瓶中，加入10毫升水进行稀释，再加入5毫升浓度为5%的钼酸铵，然后均匀摇晃，在室温环境下放置二十分钟。再加入30毫升草硫混合酸，然后摇匀。加入5毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵，用水稀释至刻度线，然后摇匀。
在分光光度计690纳米处，用空白的试验溶液作为参照比，测量试样溶液的吸光度数。其中矿石产品中二氧化硅的含量值可以在绘制的工作曲线上通过对照查找得到。
这种使用分光光度钼蓝比色法测量硅含量的方法被广泛应用在工业分析中，操作方法相对比较简单，比较容易掌握。但是分光光度钼蓝比色法的一个非常重要的前提条件就是在操作过程中一定要掌握好显色的条件，因为硅钼黄显色的稳定和完全直接决定了硅钼蓝的显色情况。决定显色条件的主要因素包括：调制溶液的酸度、溶液的温度以及放置的时间。
放入草酸主要是为了破坏溶液试样中的砷钼络离子和磷钼络离子，但是如果草酸与溶液试样接触的时间太长，也会破坏其中的硅钼络离子。所以，草酸要在摇动溶液的情况下加入，并且要马上放入还原剂。还原剂一般可以选择抗坏血酸和硫酸亚铁铵两种，其中抗坏血酸反应速度比较慢，还原的时间比较长，一般情况下需要一个小时。而硫酸亚铁铵的反应速度比较的快，还原时间比较的短，并且没有副反应，因此，在实际的操作过程中，往往选择硫酸亚铁铵作为还原剂进行使用。
钼酸铵是呈弱酸性的一种溶液，能够起到还原酸度的作用。在使用过程中可以稍微加大一点计量，但是如果用量过大又会产生钼酸铁的沉淀，因此，使用钼酸铵时，对于含铁的试样要密切关注，随时进行观察。
二、重量法与钼蓝光度法相结合的方法
使用重量法与钼蓝光度法相结合检测二氧化硅的工作原理是：将矿石试样放入碳酸钠和硼酸的混合溶剂中进行熔融，然后使用盐酸浸出，并且蒸发到一定的体积，加入凝聚剂使其凝聚成硅酸，进行过滤，并通过灼烧的方式制成二氧化硅。再使用氢氟酸进行处理，将硅转化为四氟化硅。使用氢氟酸进行处理前后的重量之差就是矿石试样中大部分二氧化硅的重量。然后，再利用溶剂对原来的残渣进行处理，将溶剂溶于原来的滤液中，利用钼蓝光度法来对滤液中残留的二氧化硅的重量进行测量，最后把这两个量相加便是矿石试样中二氧化硅的重量。
具体的操作过程是：在白金坩埚中放入3至4克的混合溶剂，同时称取0.5000克的矿石试样放置于白金坩埚中，（要求试样的重量精确到0.0001克）在试样上面再覆盖上1至2克的混合溶剂，把白金坩埚盖上盖，并且要稍微的留一点缝隙，然后置于温度为800至900摄氏度的马弗炉中，待马弗炉温度上升到1000至1100摄氏度时，保持熔融十五到三十分钟。
将白金坩埚冷却后，再放入盛有20毫升盐酸和50毫升水的烧杯中，进行加热使熔融物浸出，用水把白金坩埚以及锅盖清洗干净。使用低温炉进行加热，当蒸发至剩余30ML左右的时候，放入少量的定量滤纸片，然后继续进行加热，到20-30ML的时候，拿下来进行冷却。
一边搅拌一边加入3毫升聚乙二醇，然后放置十五分钟以上，再使用慢速定量滤纸进行过滤，将滤液放入250毫升的容量瓶中，用热的盐酸进行清洗使沉淀都转移到滤纸上，洗涤到没有铁离子后，再清洗两到三次。使用热水清洗沉淀到没有氯离子。
把用滤纸包好的沉淀放在白金坩埚中，低温使其灰化。然后放入温度为1000至1100摄氏度的马弗炉中进行灼热一个小时，拿出来以后放在干燥的容器中进行冷却，至室温时进行称重。这样反复的灼烧一直到恒重。
灼烧以后剩下的沉淀，用水进行润湿，加入一到两滴的浓硫酸，5毫升浓度为40%的氢氟酸，放在低温的电炉上面进行蒸发，一直到冒出白烟，拿下来，稍微冷却一下。然后再加入2至3毫升浓度为40%的氢氟酸，稍微增加温度，然后继续蒸发一直到白烟全部冒完。再放在高温炉中，开始以低温加热，慢慢的提高温度，最后在温度达到1000至1100摄氏度的时候，持续灼烧十五到二十分钟，拿出来，放置在干燥的容器中进行冷却，然后再称量重量。这样反复的操作一直到恒重。氢氟酸使用以前的沉淀与坩埚的重量之和减去氢氟酸使用以后沉淀与坩埚的重量之和就是二氧化硅的重量。
结束语：
以上两种检测二氧化硅的方法测量准确度较高，操作起来相对比较简便，在实际生产和生活中的应用也比较广泛。那么，在实际的测量工作中，究竟要选择使用哪种测量方法，还要根据具体的情况进行确定，首先要考虑的是矿石试样中二氧化硅含量的多少，然后要考虑各种试样的特殊性，在此基础上选取最为合适的方法进行测定，在操作的过程中要严格按照操作规程进行，尽量减少测量的误差，力求使测量的结果做到准确无误。
参考文献：
[1]赵孟群，田静.硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量测量不确定度评定[J].南方金属，2011（5）
[2]谷琴.氢氟酸法测定二氧化硅含量的测量不确定度评定[J].江苏陶瓷，2009（2）
关键词：矿石产品；二氧化硅；检测方法
【分类号】：P575
Detection method of silica ore products
Abstract：With the development of science and technology， detection method of silica ore products are constantly updated and improved. The following two methods for the detection of silica ore products are introduced in detail， and some problems needing attention in the process of detection are analyzed and discussed
Key words：Mineral products； SiO2； Test method
硅作为一种化学元素，广泛的分布在自然界中，其在地壳中的含量约占27.6%，仅次于氧元素。硅元素的主要存在形式是二氧化硅。目前，在生活和工业生产中，硅制品以及含硅材料得到了较为广泛的应用。因此测定矿石产品中二氧化硅含量具有非常重要的现实意义。就目前来说，我国还没有能够直接准确测量二氧化硅含量的相关仪器，只能通过化学的方法进行检验，检验步骤比较繁琐，对操作人员的工作经验和熟练程度也有一定的要求。
一、分光光度钼蓝比色法
使用分光光度钼蓝比色法测量二氧化硅的方法，主要适用于硅含量小于5%的矿石产品。具体的操作过程如下：在白金坩埚中放入3至4克的混合溶剂，然后称取0.1000克的矿石产品放置于白金坩埚中（要求试样的重量精确到0.0001克），再在矿石试样上面覆盖上1至2克的混合溶剂，将白金坩埚盖上盖子，并且要使盖子稍微留一点的缝隙，然后将白金坩埚置于温度为800至900攝氏度的马弗炉中加热，待马弗炉温度升至1000至1100摄氏度时，再保持熔融十五至三十分钟即可。
将白金坩埚进行冷却以后，再将其放进60毫升煮沸的烧杯中进行加热，把熔融物浸出来，然后用水将白金坩埚和盖子清洗干净。当熔融物冷却，将其移入100毫升容量瓶，加水稀释、摇匀。
再取10毫升试样溶液加入100毫升容量瓶中，加入10毫升水进行稀释，再加入5毫升浓度为5%的钼酸铵，然后均匀摇晃，在室温环境下放置二十分钟。再加入30毫升草硫混合酸，然后摇匀。加入5毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵，用水稀释至刻度线，然后摇匀。
在分光光度计690纳米处，用空白的试验溶液作为参照比，测量试样溶液的吸光度数。其中矿石产品中二氧化硅的含量值可以在绘制的工作曲线上通过对照查找得到。
这种使用分光光度钼蓝比色法测量硅含量的方法被广泛应用在工业分析中，操作方法相对比较简单，比较容易掌握。但是分光光度钼蓝比色法的一个非常重要的前提条件就是在操作过程中一定要掌握好显色的条件，因为硅钼黄显色的稳定和完全直接决定了硅钼蓝的显色情况。决定显色条件的主要因素包括：调制溶液的酸度、溶液的温度以及放置的时间。
放入草酸主要是为了破坏溶液试样中的砷钼络离子和磷钼络离子，但是如果草酸与溶液试样接触的时间太长，也会破坏其中的硅钼络离子。所以，草酸要在摇动溶液的情况下加入，并且要马上放入还原剂。还原剂一般可以选择抗坏血酸和硫酸亚铁铵两种，其中抗坏血酸反应速度比较慢，还原的时间比较长，一般情况下需要一个小时。而硫酸亚铁铵的反应速度比较的快，还原时间比较的短，并且没有副反应，因此，在实际的操作过程中，往往选择硫酸亚铁铵作为还原剂进行使用。
钼酸铵是呈弱酸性的一种溶液，能够起到还原酸度的作用。在使用过程中可以稍微加大一点计量，但是如果用量过大又会产生钼酸铁的沉淀，因此，使用钼酸铵时，对于含铁的试样要密切关注，随时进行观察。
二、重量法与钼蓝光度法相结合的方法
使用重量法与钼蓝光度法相结合检测二氧化硅的工作原理是：将矿石试样放入碳酸钠和硼酸的混合溶剂中进行熔融，然后使用盐酸浸出，并且蒸发到一定的体积，加入凝聚剂使其凝聚成硅酸，进行过滤，并通过灼烧的方式制成二氧化硅。再使用氢氟酸进行处理，将硅转化为四氟化硅。使用氢氟酸进行处理前后的重量之差就是矿石试样中大部分二氧化硅的重量。然后，再利用溶剂对原来的残渣进行处理，将溶剂溶于原来的滤液中，利用钼蓝光度法来对滤液中残留的二氧化硅的重量进行测量，最后把这两个量相加便是矿石试样中二氧化硅的重量。
具体的操作过程是：在白金坩埚中放入3至4克的混合溶剂，同时称取0.5000克的矿石试样放置于白金坩埚中，（要求试样的重量精确到0.0001克）在试样上面再覆盖上1至2克的混合溶剂，把白金坩埚盖上盖，并且要稍微的留一点缝隙，然后置于温度为800至900摄氏度的马弗炉中，待马弗炉温度上升到1000至1100摄氏度时，保持熔融十五到三十分钟。
将白金坩埚冷却后，再放入盛有20毫升盐酸和50毫升水的烧杯中，进行加热使熔融物浸出，用水把白金坩埚以及锅盖清洗干净。使用低温炉进行加热，当蒸发至剩余30ML左右的时候，放入少量的定量滤纸片，然后继续进行加热，到20-30ML的时候，拿下来进行冷却。
一边搅拌一边加入3毫升聚乙二醇，然后放置十五分钟以上，再使用慢速定量滤纸进行过滤，将滤液放入250毫升的容量瓶中，用热的盐酸进行清洗使沉淀都转移到滤纸上，洗涤到没有铁离子后，再清洗两到三次。使用热水清洗沉淀到没有氯离子。
把用滤纸包好的沉淀放在白金坩埚中，低温使其灰化。然后放入温度为1000至1100摄氏度的马弗炉中进行灼热一个小时，拿出来以后放在干燥的容器中进行冷却，至室温时进行称重。这样反复的灼烧一直到恒重。
灼烧以后剩下的沉淀，用水进行润湿，加入一到两滴的浓硫酸，5毫升浓度为40%的氢氟酸，放在低温的电炉上面进行蒸发，一直到冒出白烟，拿下来，稍微冷却一下。然后再加入2至3毫升浓度为40%的氢氟酸，稍微增加温度，然后继续蒸发一直到白烟全部冒完。再放在高温炉中，开始以低温加热，慢慢的提高温度，最后在温度达到1000至1100摄氏度的时候，持续灼烧十五到二十分钟，拿出来，放置在干燥的容器中进行冷却，然后再称量重量。这样反复的操作一直到恒重。氢氟酸使用以前的沉淀与坩埚的重量之和减去氢氟酸使用以后沉淀与坩埚的重量之和就是二氧化硅的重量。
结束语：
以上两种检测二氧化硅的方法测量准确度较高，操作起来相对比较简便，在实际生产和生活中的应用也比较广泛。那么，在实际的测量工作中，究竟要选择使用哪种测量方法，还要根据具体的情况进行确定，首先要考虑的是矿石试样中二氧化硅含量的多少，然后要考虑各种试样的特殊性，在此基础上选取最为合适的方法进行测定，在操作的过程中要严格按照操作规程进行，尽量减少测量的误差，力求使测量的结果做到准确无误。
参考文献：
[1]赵孟群，田静.硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量测量不确定度评定[J].南方金属，2011（5）
[2]谷琴.氢氟酸法测定二氧化硅含量的测量不确定度评定[J].江苏陶瓷，2009（2）