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建立了气相色谱-质谱联用法测定染整助剂中硫酸二甲酯的分析方法,考查了不同萃取方法、温度、萃取时间、色谱柱、溶剂、质谱条件等因素对试验的影响,优化了方法,使得DMS的检出限达到1 mg/kg,加标回收率达到78.8%~102.9%,相对标准偏差为4.5%~8.6%。该方法简单、灵敏、准确,可用于柔软剂、防水剂、氨基硅油等染整助剂样品的测定。