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以新型阴离子载体Ｓ－烷基双硫腙，制备了ＦｅＣｌ＾－４阴离子选择性电极，研究了电极的性能，确定了亚硝酸催化氧化Ｆｅ＾２＋的最佳反应条件，在４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ－０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中反应５０ｍｉｎ时以尿素终止，反应生成的Ｆｅ（Ⅲ）以ＦｅＣｌ＾－４选择电极电位法测定。间接测定ＮＯ＾－２。线性范围为１５－３５０μｇ／ＬＮＯ＾－２，检出限为８μｇ／Ｌ。该法应用于雪水和水样中亚硝酸根的测定，结果与光度法一致。