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对测定单质硅的气体容量法进行了改进,在测量装置中增加了恒温系统、柱形称样器,并扩大了量气管的量程。最佳反应碱度为200g·L-1氢氧化钠溶液65mL,反应时间为1h。对不同含量单质硅样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.32%~0.47%之间,偏差在-0.45%~0.40%之间。