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以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌为原料，采用传统水热法和球磨辅助水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体，通过XRD、TG—DSC和TEM研究了粉体的结晶性能、热性能以及粉体的形貌，分析了机械球磨的加入对纳米粉体制备的影响。研究表明，球磨的加入可以明显提高晶化反应速度，在相同时间内制得的纳米晶发育好于传统水热法制得的锰锌铁氧体纳米晶。球磨对粉体的热性能影响很小。传统水热法和球磨辅助水热法均可制得粒径10nm左右的锰锌铁氧体纳米晶，但粉体的分散性球磨辅助水热法优于传统水热法。