双氢青蒿素合成工艺探讨

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用硼氢化钠还原青蒿素合成双氢青蒿素,用高效液相色谱法分析组分含量;考察了反应溶剂、还原剂用量、添加剂种类和用量、反应温度等因素对合成反应的影响。结果表明,溶剂性质影响青蒿素的溶解度和硼氢化钠的稳定性,但不是影响反应速率及双氢青蒿素产率的决定性因素;甲醇是最适宜的反应溶剂,反应过程中,硼氢化钠与甲醇反应生成甲氧基硼氢负离子(BH3(OCH3-),然后将青蒿素还原为双氢青蒿素;添加氯化钙有助于提高反应速率;反应温度过高以及反应时间过长会导致副反应增多。在甲醇溶液中,当n(CaCl2)/n(DHA)=0.3,n(NaBH4)/n(ART)=2.5,0℃反应1.5 h。青蒿素转化率高于98%,双氢青蒿素产率高于96%。
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