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以间苯二酚和甲醛为原料，对水相溶胶-凝胶聚合自发成膜技术获得间苯二酚-甲醛（RF）凝胶薄膜进行了研究。主要研究了溶胶-凝胶过程中冰醋酸（HAC）含量和反应温度对凝胶过程的影响，分析了RF有机凝胶自发成膜的形成机理。IR和SEM分析表明，所得到的凝胶膜具有典型的RF有机气凝胶结构，薄膜厚度大约为50μm，膜由直径10μm左右的粒子组成，没有观察到明显的孔洞结构。分析认为，在间苯二酚和甲醛占总溶液的质量分数为67％左右及控制pH值在一定的酸性范围，RF凝胶自发成膜过程和机理可以用RF凝胶的收缩机理加以解释，R