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采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食（玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦）中的分析方法，对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气（N2）流量和吹扫时间等参数进行了优化，分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、检出限和定量限等质量控制参数，并测定了实际熏蒸粮食中氰及其降解产物氰化氢残留量。结果表明，用50％磷酸溶液作溶剂，吹扫温度80℃、吹扫载气（N2）流量40mIMmin和吹扫时间90min为最佳的吹扫方法参数。采用该方法测定粮食中氰和氰化氢的加标回收率分别为90．88％～96．25％和9