固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物

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基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用Cortecs C18色谱柱进行分离,流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈(80∶20),采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾电离源(ESI),负离子扫描。通过管材及捕集柱优化,在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数(R2)均大于0.99,定量限范围为0.083~1.56 ng/L。加标4种不同浓度时,生活饮用水(出厂水、管网水)的加标回收率为65.0%~117.8%,相对标准偏差为0.13%~17.93%;水源水的加标回收率为67.0%~117.8%,相对标准偏差为0.60%~18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比,该方法灵敏度高、稳定性好,提高了检测效率,可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。
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