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以3，4，5-三甲氧基甲苯为原料，采用Vilsmeier-Haack和Dakin两步反应合成了2，3，4-三甲氧基-6-甲基苯酚，并对Dakin反应中的各影响因素进行了优化。实验确定的最佳反应条件是：在对甲基苯磺酸的催化下，n（6-甲基-2，3，4-三甲氧基苯甲醛）：n（双氧水）=0．83：1，以0．1mL／min速率缓慢滴加w（H2O2）=30％的双氧水，25℃反应2h。在此条件下Dakin反应收率为96．2％，过程总收率达90．5％。