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本文提出了用微库仑法测定纯镍、钴及镍铝合金中痕量硫,采用盐酸和过氧化氢溶解金属镍及镍铝合金,同时将硫离子氧化为硫酸根。在氢碘酸一次磷酸介质中,硫酸根被还原为硫化氢。逸出的硫化氢由氮气载入电解池中,库仑滴定所需电量由电子积分器显示,试样中含硫量由校正曲线给出。对于测定0.0004％硫的标准偏差是4×10-5％。