【摘 要】
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提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶（PP）作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:（1）料液比1g/40mL;
【机 构】
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广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心
【基金项目】
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广西科技计划项目（桂科AD17129008）,广西壮族自治区公益性科研院所基本科研业务费专项（桂热研201604）
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提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶（PP）作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:（1）料液比1g/40mL;（2）50.0g·L-1 PP溶液加入量20mL;（3）于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L-1磷酸氢二铵溶液（pH 6.0）作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se（Ⅵ）、Se（Ⅳ）、硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基-硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代蛋氨酸（SeMet）]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限（3S/N）为0.391.18μg·L-1。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%118%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%8.2%。
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