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聚对苯二甲酸乙二酯（PET）固相缩聚过程存在聚合反应与结晶偶合的现象。利用自制的固相缩聚实验装置结合差示扫描量热法（DSC）对PET固相缩聚反应中的结晶行为进行了研究。结果表明：DSC升温速率增加使PET冷结晶峰温度明显升高，结晶峰面积减小，而熔融峰温度和面积随升温速率的变化很小；等温结晶时不同结晶温度的结晶形态存在差异，结晶形态取决于温度和结晶历史；PET固相缩聚过程中结晶度随反应温度和反应时间的增加而增加，并且缩聚反应的进程促进新结晶体的生成。