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用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了聚丙烯腈-聚丙烯酸丁酯嵌段共聚物(PAN-b-PBA),用核磁共振、凝胶色谱、热分析及原子力显微镜等研究了嵌段共聚物的结构、热性能及相结构,利用静电纺丝制备了纳米纤维原丝,对原丝进行稳定化、碳化制备纳米碳纤维.结果表明:嵌段共聚物具有微相分离结构;静电纺丝得到了直径均一具有微相分离结构的纳米纤维;稳定化、碳化后得到多孔纳米碳纤维,孔的贯穿性可以通过调节PAN和PBA链段的质量比来控制.