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目的： 建立HPLC测定盐酸哌甲酯血药浓度的方法。方法：血浆样品经碱化后用乙醚提取，采用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-RF）测定血浆中盐酸哌甲酯的浓度，采用ODS C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.03 m·L^-1磷酸缓冲液（22：78）；荧光检测激发波长为252nm，发射波长为295nm。结果：血浆哌甲酯浓度在（2-100）μg·mL^-1范围与其峰高比呈良好的线形关系，r=0.999；平均加样回收率为102.5%，RSD为6.0%。