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研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极的微分电位溶出分析法（DPSA）测定铅的方法，考察了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明，在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，结合三步连续萃取利用标准加入法对城市污泥样品中的生物可利用铅进行测定，避免了镀汞膜电极带采的健康与环境危害，结果较满意。