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采用PEG20000石英毛细管柱直接进样、氢火焰离子化检测器检测，建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油的分析方法。甲醇和杂醇油的检出限均为2．0× 10^-4g／（100mL），回收率分别为96．4％，99．1％、91．2％～98．3％，相对标准偏差不大于4．3％。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。