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用一系列已知Ni、Mn、Co含量的触媒合金片标样，在能量色散X射线荧光(EDXRF)谱仪上直接测量Ni-Mn-Co的特征X射线强度，将Ni、Mn、Co含量与其特征X射线强度进行拟合，建立工作曲线。测量未知样品时，由测得的Ni、Mn、Co的特征X射线强度，通过工作曲线求得Ni、Mn、Co含量。EDXRF法测量Ni-Mn-Co触媒合金中Ni、Mn、Co的含量范围分别为60％～85％、15％～30％、2％～8％，对Ni、Mn、Co的测定精密度(n=6)分别为0.5％、2％、5％。