[摘 要]将石墨样品经过碱熔融处理后，用盐酸溶出，采用乙炔—空气原子吸收法测定滤液中铁含量。本方法针对两种处理方法进行了分析。并对存在的元素进行了干扰性试验，回收率为98.0%-100.8%。方法简单、快速、准确。
　　[关键词]原子吸收 铁 测定 石墨
　　[Abstract]After graphite samples treated with alkali fusion， hydrochloric acid dissolution， using atomic absorption spectrometry filtrate acetylene - air fe content. The method for two kinds of processing methods are analyzed. And the elements of the existence of interference test， recovery rate of 98.0% to 98.0%. The method is simple， rapid and accurate.
　　[Key words]atomic absorption、total iron、determination、graphite
　　中图分类号：U2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0262-01
　　测量铁的方法有很多，原子吸收法是一种快速、准确且比较纯熟的方法，本文针对石墨中的铁，利用碱熔融再酸溶的方法处理样品后，利用乙炔—空气原子吸收法测定铁含量。
　　1 實验步骤
　　1.1 主要仪器和试剂
　　原子吸收分光光度计，LJX-2000
　　高温炉
　　铁标准储备液1mg/mL
　　盐酸优级纯
　　氢氧化钠优级纯
　　1.2 仪器分析条件
　　测量铁元素的仪器的最佳条件见表1
　　1.3 实验方法
　　1.3.1样品制备
　　1.3.1.1直接熔融法
　　准确称取0.5g已干燥试样于银坩埚中，加入4g氢氧化钠，放入高温炉中，650℃灼烧20min。冷去后放入250mL烧杯中，加入100mL热水溶出，缓慢加入25mL浓盐酸，煮沸至全部溶解，冷却滤入250mL容量瓶中，定容至刻度。混匀备用。同时做空白实验。
　　1.3.1.2先灰化再熔融法
　　准确称取1g已干燥试样于瓷坩埚中，于950℃下灼烧至完全灰化，冷却，称取适量的灰分与银坩埚中，加入4g氢氧化钠，放入高温炉中，650℃灼烧20min。冷去后放入250mL烧杯中，加入100mL热水溶出，缓慢加入25mL浓盐酸，煮沸至全部溶解，冷却滤入250mL容量瓶中，定容至刻度。混匀备用。同时做空白实验。
　　1.3.2绘制标准曲线
　　分别准确移取铁标准溶液（10㎎/L）0，1，2，3，4mL于50mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸定容至刻度，混匀，用原子吸收分光光度计分别测其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
　　1.3.3样品测量
　　移取适量的样品制备液与空白试液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用原子吸收分光光度计分别测其吸光度，查标准曲线计算溶液中铁浓度，计算出样品中铁的含量。
　　2 结果与讨论
　　2.1 样品处理方法的选择
　　通过实验把两种样品方法进行了对比，直接熔融法在处理灰分较大的含量时熔融不完全，因此适用于灰分含量较小的试样，先灰化再熔融法处理灰分含量小的试样时误差较大，因此适用于灰分含量较大的试样。石墨灰分含量一般较小，一般选用直接熔融法即可。
　　2.2 标准曲线
　　标准曲线见图1，其回归方程C=0.0802A+0.003，r=0.9996
　　2.3 干扰离子
　　根据试液中存在的干扰元素做了干扰试验，如锌、锰、铅、钙等元素，其在试液中的浓度很小，这些元素的存在不影响铁的测定。
　　2.4 样品回收率实验
　　按照实验方法对同一样品平行测定了6次，得相对标准偏差为2.11%。在同一样品中加入不同浓度的标准溶液，按照实验方法进行了加标回收率试验。，结果见表2，其加标回收率在98.0%到105.2%之间。
　　3 结语
　　本文利用原子吸收分光光度法测定石墨中全铁含量，实验结果分析表明本方法的准确度和精密度均满足实验要求，且方法简单、准确、快速。
　　参考文献
　　[1] SN/T 0561-1996，中华人民共和国进出口商品检验行业标准
　　[2] JC/T 478.2-2013，中华人民共和国建材行业标准