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对苯二甲酰氯（TPC）是合成高强度和耐高温等优良材料聚芳酰胺、聚酯酰胺、聚芳酯、聚芳砜纶等的主要单体之一，在化工行业中有着重要的作用。关于TPC的合成，目前多采用对苯二甲酸／氯化亚砜／催化剂3者混合回流制备，该方法虽然操作简单，但是往往需要较长的反应时间。本文报道了一种在对苯二甲酸／氯化亚砜／吡啶混合体系中加入适量的苯制备TPC的方法。同其他方法相比，该方法的优点是反应时间短，并且所得产品收率高、纯度好、易于处理，混合溶剂可回收再利用。