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目的 建立测定人尿液中伪麻黄碱药物浓度的方法.方法 采用LC-MS/MS进行测定.色谱柱:美国Agilent Eclipseplus C18(4.6 mm× 100 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-水(3∶1,含0.005 mol·L-1甲酸铵和0.1％甲酸);流速:0.5 mL·min-1;柱温:40℃.质谱条件:电喷雾电离源(ESI),正离子化,扫描方式为选择性离子监测,伪麻黄碱m/z 166.2→148.1,内标对乙酰氨基酚m/z 152.1→110.1.结果 尿液中伪麻黄碱浓度在500～300 000 μ.g·L-1(r2=0.998)内呈良好的线性关系,其批内、批间精密度RSD分别≤4.41％与≤10.04％;伪麻黄碱和内标的提取回收率均＞90％;尿液中伪麻黄碱的平均累积排泄率为44.57％.结论 本研究建立的LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱的方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于临床研究中伪麻黄碱的尿药含量测定.