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利用化学沉淀法制备了不同粒径的Tb(Sal)3*3H2O纳米微晶和Tb(Sal)3*2H2O稀土配合物.利用元素分析、红外光谱、热重分析和透射电镜表征了纳米微晶和稀土配合物的结构、热性质和粒径大小.利用荧光激发和发射光谱、紫外光谱探讨了有机配体和中心离子之间的能量传递过程.结果显示Tb(Sal)3*3H2O纳米微晶的粒径主要分布在50~250 nm区域并且发出较强铽(Ⅲ)离子的特征荧光.这些结果为进一步扩展稀土配合物在发光材料以及磁材料中的应用奠定了基础.