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采用溶胶-凝胶法成功制备了SnP2O3粉体，并对粉体结构及形。态进行了表征。结果表明，Sn（OH）．溶胶在低温（120℃）干燥制得的氧化锡易与磷酸反应，磷酸锡在120～150℃焙烧3．0～6．0h得到的粉体颗粒尺寸细小、均一。n（Sn）／n（P）≤0．625，焙烧温度介于600～650℃之间，焙烧时间为2．5h制备的SnP2O3颗粒粒径最小，在100nm左右。