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采用循环伏安法、微分脉冲伏安法和计时库仑法研究了NO2-在壳聚糖一羧基化多壁碳纳米管修饰电极（MC／GCE）上的电化学行为和扩散特性，讨论了修饰电极对NO2-的电催化作用机理。结果表明，修饰电极对NO2-的氧化具有很好的电化学响应，且有良好的重现性和稳定性。在NO2-的浓度为5×10^-7--1×10^- 4 mol／L范围内，NO2-的氧化峰电流与浓度存在线性关系，检出限为1×10^-7mol／L。本方法用于湖水和唾液中N02-的含量测定，结果满意。