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采用基于高效液相色谱-飞行时间质谱联用（HPLC—TOFMS）的代谢组学方法，研究了啶虫脒、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐4种农药联合暴露所致的施药人群尿液中内源性代谢物的变化。采集30位农民喷洒4种复合农药前和喷洒农药期1，3，5，7d的尿液进行检测。提取正常尿液中常见代谢物并通过质控样品评价手段进行分析，结果表明该方法具有良好的稳定性和精密度，可用于尿液中代谢物分析。多变量分析结果表明，暴露人群施药前后尿液的代谢物含量存在较大差异。对选取的36个差异离子进行鉴定，确定了8个生物标志物