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在中性或弱碱性条件下，向被测水样中加入适量Ｂｉ＾３＋和Ｎａ２Ｓ，使水样中的Ｈｇ＾２＋与Ｂｉ６２＋一起形成硫化物的共沉淀。将沉淀物用烯稀硝酸溶解后，以准原子吸收法测定其含量。探讨了对大体积水样沉淀富集时不须过滤的可行性，采用先加入明矾以加速硫化物的沉淀和凝结，而后吸去上清液的方法，从而使得该测定方法更简单和实用。