毛细管电泳-电化学发光联用分离检测水产品中的组胺和亚精胺

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基于生物胺类物质对三联吡啶钌([Ru(bpy)32+])的电化学发光性有显著的增敏作用,建立1种新型毛细管电泳-电化学发光联用分离检测生物胺的方法。以[Ru(bpy)32+]的电化学发光信号为基础,重点考察检测池条件。结果表明,最佳条件是:检测电位1.15 V,[Ru(bpy)32+],浓度5 mmol/L(p H 7.00),进样时间10 s,进样电压13k V,运行缓冲液为p H 7.00的50 mmol/L磷酸盐缓冲液。在最优条件下,二盐酸组胺标准品在1~100μmol/L浓度范围内的电化学强度与组胺浓度呈良好的线性关系,线性方程为I=150.78c+44.54,相关系数r=0.9975(n=5),检出限(S/N=3)为0.496μmol/L;亚精胺标准品在1.5~7.5μmol/L浓度范围内电化学发光强度与亚精胺浓度呈良好的线性范围,线性方程I=6 426.7c+4.72,相关系数r=0.9978(n=5),检出限(S/N=3)为0.6μmol/L。在最优条件下测定样品中的组胺和亚精胺,结果均未检测到组胺。青蛾中亚精胺峰高和迁移时间的RSD值分别为0.83%和1.58%,加标回收率115.14%~118.02%;花蛤中亚精胺峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为0.48%和1.67%,加标回收率108.82%~112.34%;海瓜子中亚精胺峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为2.03%和1.82%,加标回收率107.26%~119.50%。
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