【摘 要】
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目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中展青霉素含量的分析方法.方法 山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶,得到山楂
【机 构】
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山东省食品药品检验研究院, 山东省食品药品安全检测工程技术研究中心, 济南 250101无限极(中国)有限公司, 江门 529100;
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目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中展青霉素含量的分析方法.方法 山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶,得到山楂样品溶液.山楂样品溶液和山楂口服液经多功能净化柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用Agilent RRHD C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),电喷雾离子源负离子,多反应离子监测模式检测,同位素稀释内标法定量.结果 展青霉素在4.934～246.7 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.999.在不同基质不同加标浓度下,回收率为91.8％～105.4％,相对标准偏差为1.8％～3.2％,山楂检出限为3μg/kg、定量限为10μg/kg,山楂口服液检出限为1.5μg/kg、定量限为5μg/kg.结论 该方法准确、可靠,适用于山楂及其口服液制品中展青霉素的测定.
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