中温煤沥青基碳量子点的制备与结构解析

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以中温煤沥青为碳源,采用HNO3预处理结合球磨过程及双氧水氧化刻蚀的方法制备沥青基荧光碳量子点,以CQDs的收率和荧光量子产率为目标,获得最优制备条件:反应时间6 h、H2 O2加入量100 mL(c-CQDs),此时,CQDs收率和荧光量子产率分别为6.3%和11.2%,且尺寸均匀、粒径分布在4-14 nm.延长反应时间至8 h(a-CQDs),碳量子点团聚;H2 O2用量增加至120 mL(b-CQDs)则导致碳量子点氧化过度,颗粒小且杂乱无章.对不同条件下所制备的CQDs进行XPS、红外光谱、热重、13 C NMR、Raman和晶相分析,探究反应条件对CQDs结构的影响规律.结果表明,就碳含量而言,a-CQDs>b-CQDs>c-CQDs,氧元素含量则为b-CQDs>c-CQDs>a-CQDs.各CQDs结构中C主要以芳碳形式存在,c-CQDs的C=O、O-C=O含量最高,而b-CQDs的C-O含量最高,13 C NMR分析发现CQDs中表征平均芳环尺寸大小的Xb约为0.5,相应地,其平均芳环数约为3.
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