【摘 要】
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对杯芳烃冠醚的合成工艺进行了简化和改进,并进行了10 L规模的中间放大合成。在前3步中间体的合成中,综合考虑5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃与其脱叔丁基
【基金项目】
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国家“863”计划资助项目(2003AA518020)
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对杯芳烃冠醚的合成工艺进行了简化和改进,并进行了10 L规模的中间放大合成。在前3步中间体的合成中,综合考虑5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃与其脱叔丁基步骤,省去了甲苯重结晶和活性炭脱色等处理步骤,使过程简化。在五甘醇二对甲苯磺酸酯的合成中,改进了粗产物的处理和纯化方法,取代了耗时的柱层析方法。在最终产物的合成中,通过搅拌→沉降→分液步骤除去杂质,再经重结晶得到目标产物。改进后所有中间体及产物均可通过工业中常用的结晶和蒸馏方法实现纯化,无需重结晶,易于实现杯芳烃冠醚工业化生产。此外,在简化工艺过程中合成了一种新的萃取剂25,27-二(正丙氧基)杯[4]芳烃-26,28-冠-6,并给出了其核磁、质谱和元素分析结果。
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