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研究了在pH=9左右的氨水－氯化铵介质中，Ag^+能与双硫腙的四氯化碳溶液形成络合物，加入氰根后形成Ag^+－双硫腙－CN^-的三元体系，借此建立了测定痕量CN^-的分光光度法。线性范围为0．5－4．0μg/25mL，检测限为2．8×10^-10g/L。方法简单快速，用于测定水样中CN^-含量，结果满意。