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采用恒速冷却的方法首次制备出不同组分的[(NH4)(1-x)Kx]2SO4(0〈x〈1)单晶,并分别对固溶体晶体进行了XRD、XRSD、FTIR、SEM和TG—DTA表征,获得了晶胞参数、晶相组成及热物性规律。结果表明,制备得到硫酸钾铵和硫酸铵钾两类固溶体,其中硫酸钾铵单晶为四棱柱外形,硫酸铵钾单晶为六棱球外形;同时得到,同类固溶体晶体结构相似,但都属于正交晶系;随着NH4+浓度降低,热重损失减少,热稳定性增强。