高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中的3-硝基丙酸含量

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目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测甘蔗中的3-硝基丙酸含量。方法样品经乙腈提取,经Sep-pak氨基柱固相萃取净化,再经Merck seQuantTM Zic-Hilic(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(electrospray ionization,ESI-)模式进行HPLC-MS/MS测定。结果 3-硝基丙酸在0.0050.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程为Y=4.48X+46.72,相关系数为0.9994,该方法的检出限为0.0036 mg/kg,定量限为0.0119 mg/kg。在0.02、0.08和0.1 mg/kg加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为80.0%96.8%,相对标准偏差为1.90%8.69%(n=6)。结论本方法快捷、灵敏度高、结果准确,可适用于甘蔗中的3-硝基丙酸的检测。
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