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根据电镀废水中铜（Ⅱ）离子与其他组分化学性质的差异，控制溶液的酸度，以铜离子选择性电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硫化钠标准溶液作滴定剂，采用选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中的铜。结果表明：控制溶液pH值1．0～1．5，以氟化铵掩蔽废水中共存的铁（Ⅲ），可以直接用Na2S选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中铜的含量。该法不需分离就可直接测定，操作简单，分析速度快，灵敏度高。将本法测定结果与原子吸收分光光度法进行比较，结果无显著性差异。