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以锡箔、一氯甲烷、四氯化锡为原料，以铵盐为催化剂直接合成甲基氯化锡。考察了压力、温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应的影响，并用高效液相色谱分析了产品组分的质量分布。结果表明，直接法合成甲基氯化锡的最佳工艺条件为：压力1～2MPa、温度200℃、反应时间8h，催化剂用量为锡箔投入量的3．5％，此时产品收率达83．5％。