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建立了用一氧化二氮—乙炔火焰测定铁-镍基高温合金中痕量钙的分析方法。灵敏度比常用的空气—乙炔火焰法提高一个数量级,可以简便地测定0.0005％以上的钙。方法灵敏度达到Ca 0.028μg/ml·1％吸收,检测限为Ca 0.016μg/ml,均达到国际标准指标。实测了铁-镍基合金试样,含Ca 0.0005～0.005％,最大相对标准偏差为8.0％。