大学化学综合实验:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和结构表征

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介绍一个综合化学实验,主要内容为用三氯化铁和草酸钾为原料水相制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并对其结构进行表征.测定了配合物的组成和配离子电荷,重点研究了配体和配合物的电子光谱和红外光谱,测定了配合物的磁矩、XRD和热稳定性等.实验结果表明,制得的配合物组成为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,产率90.0%;电子光谱吸收峰数值小于350~400 nm,是由配体到中心离子的电子跃迁产生的;红外光谱归属推断配合物中存在双齿或螯合的草酸根;配合物磁矩为5.16B.M.,中心离子Fe3+的杂化态为sp3d2,配合物为高自旋的外轨配合物,八面体结构.通过该实验,学生能够理解配合物制备、组成测定和结构表征系列实验的原理,熟悉各种现代测试技术,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生综合实验能力和创新能力.
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