论文部分内容阅读
摘 要：精密度和准确度是环境样品检测过程中质量控制的重要指标，本文针对目前环境样品检测过程中精密度和准确度应用不够正确的现象，介绍了精密度和准确度的表示方式、控制方法与要求，尤其是对确定平行样测定结果精密度允许误差范围的依据和方法作了归纳。
关键词：精密度 准确度 控制
一、方法
1、采样方法：用普通型多孔玻板吸收管，内装8ml吸收液，以0.5L/min的流量，采样30min
2、检测方法：甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
二、实验设计
1、采样描述：采样前空气采样器用皂膜流量计校准，采样前后流量误差小于5%，用普通型多孔玻板吸收管，内装8ml吸收液，以0.5L/min的流量，采样30min。采样时吸收液温度应保持在30℃以下，采样、运输、储存过程中要避免日光直接照射样品。并及时记录采样点气温和大气压力。当气温高于30℃，样品若不能当天分析，应贮存于冰箱。
2、采用有证标准物分析：标准物选用国家环境保护总局标准样品研究所的二氧化硫标准样品，标准样品号：GSBZ50037-95(4610126)，平行测定12次。评价测量的准确度。3、平行样测定：采集一个测点二氧化硫，连续采样六天，每天采集四份平行样，从中取两份进行平行测定，评价测量的精密度。
4、加标回收测定：每天取上述平行采集的两份平行样品进行加标测定，一份加标量为10ml吸收液中加标1.00μg，另一份加标量为10ml吸收液中加标15.00μg。
5、所用仪器与设备：UV7504分光光度计、 吸收管、空气采样器、具塞比色管、恒温水浴锅。
三、测量结果：
1、有证标准物测定结果：(见表1)
注：标准样品号：GSBZ50037-95(4610126) 标准样品浓度：0.457±0.027mg/L
2、平行样测定结果：（见表2）
3、加标回收测定结果：（见表3）
四、结论
从上述试验可见，通过对二氧化硫标准样品的平行测定，测定误差为1.5％，表明其测量的准确度是满意的；结果测定的标准偏差为1.2%，也是满意的。观察平行样测定结果，连续6次平行测定，测定结果的相对偏差在0～7.0％之间，满足测定方法的要求。从加标回收率的测定结果可见，低浓度（1.00μg/10ml）加标回收试验结果在93.0％～102％之间，高浓度（15.00μg/10ml）加标回收试验结果在98.6％～101％之间，加标试验结果是很满意的；高浓度加标回收试验结果优于低浓度加标回收试验结果
关键词：精密度 准确度 控制
一、方法
1、采样方法：用普通型多孔玻板吸收管，内装8ml吸收液，以0.5L/min的流量，采样30min
2、检测方法：甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
二、实验设计
1、采样描述：采样前空气采样器用皂膜流量计校准，采样前后流量误差小于5%，用普通型多孔玻板吸收管，内装8ml吸收液，以0.5L/min的流量，采样30min。采样时吸收液温度应保持在30℃以下，采样、运输、储存过程中要避免日光直接照射样品。并及时记录采样点气温和大气压力。当气温高于30℃，样品若不能当天分析，应贮存于冰箱。
2、采用有证标准物分析：标准物选用国家环境保护总局标准样品研究所的二氧化硫标准样品，标准样品号：GSBZ50037-95(4610126)，平行测定12次。评价测量的准确度。3、平行样测定：采集一个测点二氧化硫，连续采样六天，每天采集四份平行样，从中取两份进行平行测定，评价测量的精密度。
4、加标回收测定：每天取上述平行采集的两份平行样品进行加标测定，一份加标量为10ml吸收液中加标1.00μg，另一份加标量为10ml吸收液中加标15.00μg。
5、所用仪器与设备：UV7504分光光度计、 吸收管、空气采样器、具塞比色管、恒温水浴锅。
三、测量结果：
1、有证标准物测定结果：(见表1)
注：标准样品号：GSBZ50037-95(4610126) 标准样品浓度：0.457±0.027mg/L
2、平行样测定结果：（见表2）
3、加标回收测定结果：（见表3）
四、结论
从上述试验可见，通过对二氧化硫标准样品的平行测定，测定误差为1.5％，表明其测量的准确度是满意的；结果测定的标准偏差为1.2%，也是满意的。观察平行样测定结果，连续6次平行测定，测定结果的相对偏差在0～7.0％之间，满足测定方法的要求。从加标回收率的测定结果可见，低浓度（1.00μg/10ml）加标回收试验结果在93.0％～102％之间，高浓度（15.00μg/10ml）加标回收试验结果在98.6％～101％之间，加标试验结果是很满意的；高浓度加标回收试验结果优于低浓度加标回收试验结果