液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留

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建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7∶3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10-40μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%-109%;相对标准偏差为3.55%-16.5%。
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