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提出了一种基于在酸性介质中甲基紫与亚硝酸根发生亚硝化反应,极谱法测定亚硝酸根的新体系.亚硝化产物在-0.75 V(vs.SCE)处2.5次微分波的波高与NO2-的质量浓度在2.0×10-3～2.0×10-2 mg/L(S=4 μA),4.0×10-3～1.6×10-1 mg/L (S=0.02 mA) 范围内成直线关系.该法重复性好,且大多数常见的阴、阳离子不干扰,用于污水中痕量NO2-的测定,结果满意.