纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

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以工业特级品HM X为基体,研究了HM X的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HM X。考察了用不同溶剂重结晶对HM X纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HM X:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HM X,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HM X结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HM X,HM X的纯度达到99.60%以上;最后用M O S级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留。液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HM
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