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建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法，通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品，测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰，减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差，即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明，方法的相对标准偏差（RSD）小于3％，加标回收率为93．33％～102．1％，可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。