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目的 建立LC-MS法同时测定脑立清丸、脑立清胶囊、脑立清片（磁石、赭石、牛膝等）中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸的含量。方法 3种制剂内标（黄芪甲苷）提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）;流动相乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱；体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；正离子检测；多反应监测模式。结果 3种制剂中6种甾体在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 0）,平均加样回收率分别为99.06%～104.19%、99.08%～103.78%、99.24%～103.38%,RSD分别为1.35%～4.68%、0.94%～4.54%、1.23%～2.91%。16家厂家88批样品中各甾体含量差异明显。结论 该方法简便准确，重复性好，专属性强，可用于3种脑立清制剂的质量控制。牛膝、猪胆粉质量应引起关注。